Pyyhkäisyelektronimikroskopia SEM

Pyyhkäisyelektronimikroskopia (SEM) on tarkka ja nopea tekniikka näytteen pinnan tai pinnan läheisten mikroskooppisten rakenteiden tutkimiseen ja pinnanmuotojen yksityiskohtaiseen suurentamiseen.

Näytteestä voidaan tuottaa 3D-kuva SB-EM -nimisellä SEM-tekniikalla. SEM:llä on monia sovelluksia, jotka vastaavat tutkimuksen ja kehityksen tarpeisiin rakenteiden mittauksesta murtumismekanismien analyysiin. Joustavuutensa ansiosta SEM:iä käytetään sekä teollisuudessa, teknologiassa että tieteessä.

Contact header

Soveltuvat näytematriisit

  • Kiinteät näytteet
  • Erilaiset materiaalit, kuten metallit tai polymeerit
  • Monimutkaiset ympäristönäytteet
  • Biologiset näytteet

SEM:n tyypillisiä käyttökohteita

  • Tuotekehitys ja laadunvalvonta, esimerkiksi virheanalyysit ja prosessin karakterisointi
  • Materiaalien tutkiminen, esimerkiksi materiaalin pinnan pienten yksityiskohtaisten rakenteiden havainnoiminen ja mittaaminen, sekä sen murtumismekanismien analysoiminen
  • Monimutkaisten ympäristö- ja biologisten näytteiden tutkiminen niiden pinnan mikroskooppisten rakenteiden selvittämiseksi
  • 3D-kuvien tuottaminen näytteen pinnan tai jopa sen sisäisten rakenteiden näkemiseksi kolmiulotteisena mallina

Mikroskoopilla otetun kuvan resoluutio - toisin sanoen lyhin mahdollinen sellainen etäisyys kahden eri kohteen välillä, jolla kohteet voidaan vielä erottaa toisistaan - riippuu käytetyn valon aallonpituudesta. Koska elektroneilla on lyhyempi aallonpituus kuin fotoneilla, elektroneja voidaan käyttää valon sijasta korkeamman resoluution saavuttamiseksi. Siksi pienimmätkin näytteen yksityiskohdat voidaan nähdä tarkemmin elektronimikroskoopilla kuin perinteisellä valomikroskoopilla. Elektronimikroskoopilla myös kiinnostavan kohteen ympäristö voidaan nähdä hyvin resoluution kasvamisesta huolimatta. Mitä korkeampi resoluutio on, sitä korkealaatuisempia kuvia voidaan tuottaa. 

Pyyhkäisyelektronimikroskoopin resoluutioalue vaihtelee noin 7 nanometristä 0,2 nanometriin. Pyyhkäisyelektronimikroskopian (scanning electron microscopy, SEM) avulla yksityiskohtaiset näytteen pinnan rakenteet voidaan nähdä erinomaisen tarkasti, jolloin näytteen pinnanmuodoista on mahdollista saada täsmällinen kuva. Erilaisiin vaatimuksiin on saatavilla monia erilaisia SEM-laitteita, lisättäviä analysaattoreita ja tekniikoita, mutta kaikki SEM-laitteet noudattavat silti samaa perustoimintaperiaatetta. SEM:ssä elektronisuihku pyyhkii näytteen pintaa systemaattisesti. Elektronit kiihdytetään matkaan elektronilähteestä ja ne ohjataan useiden elektromagneettisten linssien ja apertuurien läpi ennen osumistaan näytteeseen. Elektronit vuorovaikuttavat näytteen pinnan kanssa ja tuottavat erilaisia signaaleja poiketessaan alkuperäisestä suunnastaan. 

Kun vuorovaikutus on tapahtunut, elektronidetektori havaitsee elektronit. Jotkin näytteen pintaan osuvista elektroneista siroavat takaisin, ja nämä elektronit havaitaan BSE (backscatter electron, takaisinsirontaelektroni) -analysaattorilla. Näin saadaan tietoa eri alkuaineiden jakautumisesta näytteessä, koska elektronit siroavat enemmän raskaammista alkuaineista. Tämä voidaan nähdä näytteen eri alueiden välisinä kontrastieroina.

Lisäksi elektronisuihku vapauttaa näytteestä sekundäärisiä elektroneja, jotka irtoavat ja siroavat sen pinnasta. Vain sellaiset sekundäärielektronit, jotka ovat hyvin lähellä näytteen pintaa (alle 10 nanometriä pinnasta) voivat irrota ja ne voidaan havaita SE (secundar electron, sekundäärielektroni) -analysaattorilla. Tämän vuoksi SEM:n avulla on mahdollista saada kuva ainoastaan pinnan rakenteista. Sironneiden elektronien signaali on vahvempi ja kirkkaampi, kun näyte on sijoitettu kohti detektoria. Siksi erot näytteen pinnanmuodoissa näkyvät selvästi lopullisessa kuvassa. 

Detektori on yhdistetty tietokoneeseen, joka muuntaa saadun informaation kuvaksi elektronisuihkun pyyhkäisy kerrallaan. Kuva näytteestä muodostuu tietokoneen näytölle pikseli pikseliltä. Elektronien lisäksi SEM-laite voi havaita myös valoa. Kun elektronit vuorovaikuttavat näytteen pinnan kanssa, ne saavat näytteen tuottamaan katodisädeluminesenssia. Katodisädeluminesenssi tapahtuu kun elektronit vuorovaikuttavat valoa heijastavan materiaalin, esimerkiksi fosforin, kanssa ja saavat materiaalin lähettämään fotoneja, jotka voidaan nähdä paljaalla silmällä valona mikäli niillä on näkyvän spektrin aallonpituuksia. 

SEM:llä analysoitavien näytteiden täytyy olla kuivia ja niiden pintojen sähköä johtavia. Mikäli näin ei ole (esimerkiksi biologisten näytteiden tapauksessa), näytteitä täytyy esikäsitellä ennen SEM:iä. Perinteisesti näytteet, jotka eivät johda sähköä, on päällystettävä sähköä johtavalla materiaalilla ennen analyysiä, mutta tietyn tyyppisellä SEM-laitteella tämä prosessin vaihe voidaan jättää väliin. Muutoin näytteet tarvitsevat esikäsittelyä: puhdistamisen jälkeen ne täytyy fiksata glutaarialdehydillä ja näytteessä oleva vesi on korvattava vaiheittain orgaanisella liuottimella. Tämän jälkeen näyte kuivataan ja kiinnitetään alumiinialustaan. Lopuksi näyte päällystetään ohuella kerroksella jalometallia (platina, kulta tai palladium) tai hiiltä. Näytteen oikea suuntautuminen tarkistetaan tässä vaiheessa prosessia.

Usein kysytyt kysymykset

  • Mihin SEM:iä yleensä käytetään?

    SEM:llä voidaan vastata laajaan kirjoon tutkimustarpeita sekä tieteessä että teollisuudessa erityisesti silloin, kun mikroskooppiin kiinnitetään lisättäviä analysaattoreita. Myös pelkkä SEM-tekniikka yksinään on kuitenkin erittäin hyödyllinen työkalu kaikenlaiseen tutkimukseen. SEM:llä voidaan tutkia suuria ja raskaita näytteitä, sekä saada aikaan erinomainen kuvanlaatu haastavienkin materiaalien tai erittäin pienten yksityiskohtien kanssa. Tämän vuoksi SEM:iä käytetään usein tuotekehityksessä: virheanalyysit ja prosessin karakterisointi voidaan tehdä SEM:n avulla tuotteen laadun takaamiseksi. Dimensioanalyysiä ja takaisinmallinnusta on myös mahdollista tehdä SEM:llä. Erilaisten materiaalien SEM-analyysit, kuten esimerkiksi metallin mikroskooppisten pintarakenteiden havainnoiminen voi olla erittäin hyödyllistä tutkimus- ja kehitystyölle. Materiaalin eri hiukkastason komponenttien välimatkojen, sekä sen murtumismekanismien ja -syiden selvittäminen voivat auttaa myös tuotantoprosessien optimoimisessa.

    Saatavilla on myös monia erilaisia SEM-laitteita erityyppisiin vaatimuksiin. Joillakin SEM-laitteilla voidaan kuvantaa laajoja alueita korkealla resoluutiolla ja valtavalla suurennoksella ottamalla monta pienempää kuvaa ja liittämällä ne yhteen yhden suuren kuvan muodostamiseksi. Tätä laajaa kuvaa voidaan myöhemmin suurentaa, jotta jotakin tiettyä pienempää aluetta materiaalin pinnassa voidaan tarkastella lähemmin. Tällainen tekniikka toimii hyvin monien epätasaisten materiaalien tutkimuksessa. 

    SEM-laitteet, joissa on ESEM-toimintatila (environmental SEM mode, ympäristö-SEM -tila), voivat suorittaa korkealaatuista kuvantamista vaihtelevissa olosuhteissa. Täten varattuja, märkiä, likaisia tai muunlaisia vaikeita ympäristönäytteitä voidaan analysoida. Biologisia näytteitä, kuten soluja, kudoksia ja organismeja, voidaan tutkia biotieteissä SEM:n avulla.

    Lisäksi erittäin yksityiskohtaisia 3D-kuvia pienistä näytteen pinnan alueista on mahdollista tuottaa SB-EM -nimisellä SEM-tekniikalla (serial block-face scanning electron microscopy, sarjaleikekuvantamispyyhkäisyelektronimikroskopia). Sen avulla voidaan nähdä myös näytteen sisäisiä rakenteita 3D-mallisina. SB-EM:ssä muovilla päällystetty näyte skannataan SEM-laitteella käyttäen herkkää BSE-detektoria. Käytetyssä mikroskoopissa on ultramikrotomi, joka leikkaa aina uuden kuvantamispinnan näytteeseen saaden näin aikaan materiaalin poikkileikkauksen. Myös muunlaisia komponenttien poikkileikkauksia on mahdollista tehdä tietyn tyyppisellä SEM-laitteella näytteen pikkuruisten sisärakenteiden näkemiseksi.

    Koska mikroskooppiin voidaan kiinnittää monia lisävarusteita, SEM:lle voidaan mahdollistaa vieläkin monipuolisempi testausvalikoima kuin ylempänä on kuvattu. Kuvantavien analysaattoreiden (BSE ja SE) lisäksi erilaiset analyyttiset analysaattorit, kuten EDX/EDS, WDS ja EBSD yhdessä SEM:n kanssa antavat erityyppisiä tuloksia. Sekä EDX:ää, että WDS:ää voidaan käyttää näytteen koostumuksen analysoimiseen tunnistamalla alkuaineita ja mittaamalla niiden pitoisuuksia. EBSD on hyvä työkalu materiaalin hilarakenteen tutkimiseen esimerkiksi teollisessa tuotannossa tai materiaalitieteessä. Näiden analysaattoreiden avulla hiukkasten tunnistaminen ja rakenneanalyysi voidaan suorittaa SEM:llä esimerkiksi tuotteen laadun takaamiseksi.

  • Mikä on SEM-EDX?

    SEM-EDX -menetelmää voidaan käyttää kun ylimääräinen EDX-analysaattori (kutsutaan myös nimellä EDS) on lisätty SEM-laitteeseen. SEM-EDX:ää voidaan hyödyntää alkuaineiden tunnistamiseen, sekä niiden jakauman ja pitoisuuksien määrittämiseen näytteestä. Kun elektronit vuorovaikuttavat näytteen pinnan kanssa, ne saavat näytteen tuottamaan röntgensäteitä jotka voidaan havaita EDX-analysaattorilla. Koska jokaisella alkuaineella on omanlaisensa röntgenspektri, näytteen alkuaineet ja yhdisteet sekä niiden pitoisuudet voidaan selvittää SEM-EDX:llä.

    SEM-EDX:n ansiosta voidaan selvittää, sisältääkö tuotettu materiaali joitakin ylimääräisiä aineita, jotka eivät alunperin kuulu sinne ja missä vaiheessa valmistusprosessia aineet ovat päätyneet materiaaliin. Alkuainekartoitus, missä eri alkuaineet on merkitty eri väreillä näytteestä otettuun kuvaan, voidaan tehdä SEM-EDX:llä esimerkiksi korroosion tai jonkin muun kemiallisen reaktion aiheuttajan löytämiseksi näytteestä.

    EDX:n lisäksi myös röntgenanalysaattori (X-ray analyzer, XRF) voi tunnistaa alkuaineita niiden röntgenspektrien perusteella jopa mikrometrin tarkkuudella yhdessä SEM:n kanssa käytettynä.

  • Mitkä ovat SEM:n rajoitteet?

    SEM:llä voidaan tutkia ainoastaan näytteen pinnan rakenteita. Vaikka SB-EM:ää ja poikkileikkauksia voidaan käyttää sisäisten rakenteiden näkemiseen, nämä metodit eivät ole vaihtoehto, mikäli näyte ja sen sisäosat halutaan pitää yhtenä kappaleena ja vahingoittumattomina (erityisesti biologisia näytteitä tutkittaessa). 

    Jos näyte on liian tasainen, sitä täytyy kaivertaa kontrastin aikaansaamiseksi, jotta pinnanmuodot voidaan nähdä kunnolla. Mikäli näyte taas on liian suuri mikroskooppiin, sitä saatetaan joutua hieman leikkaamaan ennen analyysiä. Muita näytteenvalmistelutekniikoita tarvitaan usein silloin, jos näyte on likainen, märkä tai se ei johda sähköä.

  • Millaisia näytteitä SEM:llä voi analysoida?

    Kiinteitä näytteitä voidaan analysoida SEM:llä. Näytteiden tulee olla kuivia ja niiden pintojen sähköä johtavia, jotta suurin osa SEM-tekniikoista toimisi. Mikäli näyte ei täytä näitä vaatimuksia, sitä täytyy usein käsitellä ennen SEM:iä: puhdistus, fiksaaminen, kuivaaminen, alustaan kiinnittäminen ja metallilla tai hiilellä päällystäminen on tehtävä ennen kuvantamista.

SEM tarjoaa nopeaa ja täsmällistä kuvantamista kaikenlaisille materiaaleille metalleista biologisiin kudoksiin. Näytteen pinnan mikroskooppiset rakenteet voidaan nähdä valtavana suurennoksena ja erinomaisella kuvanlaadulla. Measur mahdollistaa näytteillesi luotettavat tulokset ja tuotteillesi vankan laadunvalvonnan tehokkaalla SEM-analyysillä akkreditoiduissa laboratorioissa.

Valmiina auttamaan. Salamannopeasti.

Kysy tarjous:

Vastaamme aina 24 h kuluessa.

Muuta kysyttävää?