Pyyhkäisyelektronimikroskopia energiadispersiivisellä röntgenspektroskopialla SEM-EDX/SEM-EDS

Pyyhkäisyelektronimikroskopia (SEM) yhdistettynä energiadispersiiviseen röntgenspektroskopiaan (EDS tai EDX) on yhdistelmä kahta tekniikkaa, SEM:iä ja EDX:ää. Tämä yhdistelmä tuottaa tarkan kuvan näytteen mikroskooppisista pintarakenteista sekä antaa täsmällisen tiedon sen alkuainekoostumuksesta.

Menetelmä soveltuu lähes kaikenlaisille näytteille ja sillä on valtava määrä sovelluksia perustason tieteellisestä tutkimuksesta tuotekehitykseen ja laadunvalvontaan.

Contact header

Soveltuvat näytematriisit

  • Kiinteät näytteet
  • Erilaiset materiaalit kuten metallit ja polymeerit
  • Monimutkaiset ympäristönäytteet
  • Biologiset näytteet

SEM-EDX:n tyypillisiä käyttökohteita

  • Eri alkuaineiden ja yhdisteiden, sekä niiden jakauman ja pitoisuuksien määrittäminen pieniltä alueilta näytteen pintaa esimerkiksi kemiallisten reaktioiden kuten korroosion aiheuttajien selvittämiseksi alkuainekartoituksen avulla
  • Tuotekehitys, laadunvalvonta ja prosessien optimointi esimerkiksi vika-analyysin, prosessin karakterisoinnin, murtumismekanismien analysoinnin ja hiukkastunnistuksen avulla
  • Ylimääräisten aineiden etsiminen näytteestä alkuaineita tunnistamalla esimerkiksi elintarvikkeiden epäpuhtauksien tai muiden tiettyyn materiaaliin kuulumattomien yhdisteiden löytämiseksi
  • Monimutkaisten ympäristö- ja biologisten näytteiden tutkiminen niiden pintojen rakenteiden ja koostumusten selvittämiseksi

Pyyhkäisyelektronimikroskopia energiadispersiivisellä röntgenspektroskopialla (scanning electron microscopy with energy-dispersive X-ray spectroscopy, SEM-EDX, kutsutaan myös nimellä SEM-EDS) on yhdistelmä kahta tehokasta tekniikkaa, pyyhkäisyelektronimikroskopiaa (SEM) ja energiadispersiivistä röntgenspektroskopiaa (EDX/EDS). SEM:llä näytteen pikkuruiset yksityiskohtaiset pintarakenteet voidaan nähdä suurella tarkkuudella, jolloin sen pinnanmuodoista saadaan täsmällinen kuva. Laajaan kirjoon tarpeita niin tieteessä kuin teollisuudessakin voidaan vastata SEM:llä, sillä käytettävään mikroskooppiin voidaan liittää paljon erilaisia lisävarusteita. Kun lisättävä EDX-analysaattori liitetään SEM-laitteeseen, näytteestä voidaan tunnistaa eri alkuaineita ja määrittää niiden pitoisuuksia.

Millaisella tahansa elektronimikroskoopilla näytteen pienimmät yksityiskohdat voidaan nähdä tarkemmin kuin perinteisellä valomikroskoopilla, koska elektronimikroskoopin resoluutio on korkeampi. Mitä korkeampi resoluutio, sitä korkealaatuisempia kuvia voidaan tuottaa. Elektronimikroskoopilla, kuten SEM-laitteella, myös tutkittavan kohteen ympäristö voidaan nähdä hyvin resoluution kasvamisesta huolimatta. Pyyhkäisyelektronimikroskoopin resoluutioalue on noin 7 - 0,2 nanometriä.

Vaikka EDX tai mikä tahansa muu ylimääräinen analysaattori on kiinnitettynä SEM-laitteeseen, SEM noudattaa aina samaa perustoimintaperiaatetta. SEM:ssä elektronisuihku pyyhkii näytteen pintaa systemaattisesti. Elektronit kiihdytetään matkaan elektronilähteestä ja ne ohjataan useiden elektromagneettisten linssien ja apertuurien läpi ennen osumistaan näytteeseen. Elektronit vuorovaikuttavat näytteen pinnan kanssa ja tuottavat erilaisia signaaleja poiketessaan alkuperäisestä suunnastaan. 

Kun vuorovaikutus on tapahtunut, elektronidetektori havaitsee elektronit. Jotkin näytteen pintaan osuvista elektroneista siroavat takaisin, ja nämä elektronit havaitaan BSE (backscatter electron, takaisinsirontaelektroni) -analysaattorilla. Näin saadaan tietoa eri alkuaineiden jakautumisesta näytteessä, koska elektronit siroavat enemmän raskaammista alkuaineista. Tämä voidaan nähdä näytteen eri alueiden välisinä kontrastieroina.

Lisäksi elektronisuihku vapauttaa näytteestä sekundäärisiä elektroneja, jotka irtoavat ja siroavat sen pinnasta. Vain sellaiset sekundäärielektronit, jotka ovat alle 10 nanometrin päässä pinnasta voivat irrota ja ne voidaan havaita SE (secundar electron, sekundäärielektroni) -analysaattorilla. Tämän vuoksi SEM:n avulla on mahdollista saada kuva ainoastaan pinnan rakenteista. Sironneiden elektronien signaali on vahvempi ja kirkkaampi, kun näyte on sijoitettu kohti detektoria. Siksi erot näytteen pinnanmuodoissa näkyvät selvästi lopullisessa kuvassa. 

Detektori on yhdistetty tietokoneeseen, joka muuntaa saadun informaation kuvaksi elektronisuihkun pyyhkäisy kerrallaan. Kuva näytteestä muodostuu tietokoneen näytölle pikseli pikseliltä. Elektronien lisäksi SEM-laite voi havaita röntgensäteitä, kun EDX-analysaattori on kiinnitetty siihen. Näytteessä olevat atomit tuottavat röntgensäteitä, kun elektronit vuorovaikuttavat näytteen pinnan kanssa. EDX analysoi röntgensäteet ja tunnistaa kaikki alkuaineet näytteestä (paitsi vedyn, heliumin ja litiumin) sekä selvittää niiden jakauman ja määrittää niiden pitoisuudet. Näytteen alkuaineet voidaan erottaa toisistaan, sillä jokaisella alkuaineella on omanlaisensa röntgenspektri jota ne säteilevät vuorovaikutettuaan elektronien kanssa. Kun näytteen eri osien alkuainekoostumukset tiedetään, voidaan päätellä mitä yhdisteitä näyte sisältää. Lopulta tämä tieto näytteen eri osien erilaisista spektreistä voidaan visualisoida esimerkiksi pinnan alkuainekartaksi, johon eri alkuaineet ja yhdisteet on merkitty eri väreillä. 

SEM:llä analysoitavien näytteiden täytyy olla kuivia ja niiden pintojen sähköä johtavia. Mikäli näin ei ole (esimerkiksi biologisten näytteiden tapauksessa), näytteitä täytyy yleensä esikäsitellä ennen SEM:iä. Puhdistamisen jälkeen ne täytyy fiksata glutaarialdehydillä ja näytteessä oleva vesi on korvattava vaiheittain orgaanisella liuottimella. Tämän jälkeen näyte kuivataan ja kiinnitetään alumiinialustaan. Lopuksi näyte päällystetään ohuella kerroksella jalometallia (platina, kulta tai palladium) tai hiiltä. Näytteen oikea suuntautuminen tarkistetaan tässä vaiheessa prosessia.

Usein kysytyt kysymykset

  • Mihin SEM-EDX:ää yleensä käytetään?

    SEM-EDX:llä on monia sovelluksia esimerkiksi teollisessa tuotannossa ja materiaalitieteessä. Se on hyödyllinen myös energian- ja resurssien hallinnassa sekä kuluttajille pakattujen tuotteiden tutkimuksessa. Suuria, raskaita ja haastavia näytteitä voidaan tutkia erinomaisen laadukkaiden SEM-EDX -kuvien avulla, joista nähdään niin materiaalin pinnan pikkuruisimmatkin yksityiskohdat kuin sen kemiallinen koostumuskin. 

    SEM-EDX:ää käytetään yleensä tuotekehityksessä: häiriö- ja virheanalyysit, prosessin karakterisointi sekä hiukkasten laadun ja koon määrittäminen ja materiaalin luokitteleminen voidaan suorittaa SEM-EDX:n avulla tuotteen laadun takaamiseksi ja sen tuotantoprosessien optimoimiseksi. Takaisinmallinnusta ja murtumismekanismien analyysejä on myös mahdollista tehdä SEM-EDX:llä. Erilaisten materiaalien syvällisempi rakenneanalyysi, esimerkiksi pinnanmuotojen tutkiminen, pinnan saasteiden tunnistaminen, sekä korroosion ja hapettumisen aiheuttajien määrittäminen SEM-EDX:n avulla voi olla erittäin hyödyllistä tutkimus- ja kehitystyölle.

    Alkuainekartoitus, missä erilaiset EDX-analysaattorin havaitsemat alkuaineet ja yhdisteet on merkitty kuvaan eri väreillä, on tehokas menetelmä näytteen alkuainekoostumuksen näkemiseksi yhdellä vilkaisulla. SEM-EDX:ää käyttämällä voidaan myös selvittää, onko tuotetussa materiaalissa joitakin ylimääräisiä aineita, jotka eivät alunperin kuulu sinne ja missä vaiheessa valmistusprosessia ne ovat päätyneet materiaaliin. 

    SEM-laitteet, joissa on ESEM-toimintatila (environmental SEM mode, ympäristö-SEM -tila), voivat suorittaa korkealaatuista kuvantamista vaihtelevissa olosuhteissa. Täten varattuja, märkiä, likaisia tai muunlaisia vaikeita ympäristönäytteitä voidaan analysoida. Biologisia näytteitä, kuten soluja, kudoksia ja organismeja, voidaan tutkia biotieteissä SEM:n avulla. Kun näihin SEM-laitteisiin lisätään EDX-analysaattori, myös näytteen alkuaineista ja yhdisteistä saadaan tärkeää tietoa.

  • Mitkä ovat SEM-EDX:n rajoitteet?

    SEM:llä voidaan tutkia ainoastaan näytteen pinnan rakenteita, mikäli näyte ja sen sisäosat halutaan pitää yhtenä kappaleena ja vahingoittumattomina (erityisesti biologisten näytteiden tapauksessa). 

    Jos näyte on liian tasainen, sitä täytyy kaivertaa kontrastin aikaansaamiseksi, jotta pinnanmuodot voidaan nähdä kunnolla. Mikäli näyte taas on liian suuri mikroskooppiin, sitä saatetaan joutua hieman leikkaamaan ennen analyysiä. Muita näytteenvalmistelutekniikoita tarvitaan yleensä silloin, jos näyte on likainen, märkä tai se ei johda sähköä.

    Näytteen analysoiminen ja sen mahdollinen päällystäminen SEM-EDX:ssä voi myös rajoittaa mahdollisia myöhempiä analyysejä. Jotkin alkuainepiikit voivat mennä päällekkäin näytteen röntgenspektrissä minkä vuoksi huolellista tulosten analysointia tarvitaan alkuaineiden erottamiseksi virheettömästi toisistaan. On myös otettava huomioon, että vetyä, heliumia ja litiumia ei voida havaita EDX:llä. SEM-EDX:llä analysoitavan alueen tilavuus vaihtelee noin 0,1 mikrometristä 3 mikrometriin. 

  • Millaisia näytteitä SEM-EDX:llä voi analysoida?

    Kiinteitä näytteitä voidaan analysoida SEM-EDX:llä. Mikäli näyte on kuiva ja sähköä johtava, SEM tai SEM-EDX ei vaadi näytteen esikäsittelyä, eikä vahingoita tutkittavaa materiaalia. Mikäli näyte ei täytä näitä vaatimuksia, sitä täytyy usein käsitellä ennen SEM:iä: puhdistus, fiksaaminen, kuivaaminen, alustaan kiinnittäminen ja metallilla tai hiilellä päällystäminen on tehtävä ennen kuvantamista. Kosteille tai sähköä johtamattomille näytteille ESEM (environmental SEM, ympäristö-SEM) on kuitenkin myös vaihtoehto.

SEM-EDX mahdollistaa mikroskooppisten pintarakenteiden nopean kuvantamisen ja alkuainekoostumusten täsmällisen määrittämisen kaikenlaisille materiaaleille metalleista biologisiin kudoksiin. Measur takaa näytteillesi luotettavat tulokset, sekä tuotteillesi ja materiaaleillesi vankan laadunvalvonnan tehokkaalla SEM-EDX -analyysillä akkreditoiduissa laboratorioissa. Tämä mittaus on edullinen ja monipuolinen työkalu tuotekehityksellisten tavoitteidesi saavuttamiseksi.

Valmiina auttamaan. Salamannopeasti.

Kysy tarjous:

Vastaamme aina 24 h kuluessa.

Muuta kysyttävää?